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今日も朝まで実験。
反応生成物が異性体混合物で、片方が液体で片方が結晶。
欲しいのは結晶の方。
だが再結晶ではオイルになってしまう。
量が多いので、カラムでも分けるのがつらい。
しかも異性体なので、ほとんど分かれない。

1. シリカカラム素通しで塩抜き。
2. クーゲル。
3. シクロペンタンをごく少量加え、ネバネバ液体と結晶の混じりにする。
4. ネバネバに浸かった結晶を、石英ガラスウールでネバネバだけ根気よく吸わせる（ろ過は困難）。
5. 再結晶。
6. クーゲル。

の順にやって、やっと純品 10 g を確保。
極めて操作が煩雑で、イライラする。
なお、最後のクーゲルは、結晶溶媒抜き。
どうやら結晶中に再結晶に用いたアセトンが入ってくるらしい。
ROH/THF 混合溶媒系でもいいんだが、これだと大きな結晶が育たなくてつまらないし。