おわり

朝７時、分取終了。
新品の直径２cm ODS カラムを二本下ろして、バカスカ打ち込んだ。
途中、サンプルが流路内で詰まる。
当たり前。5 ml のサンプル溶液に 1 g 以上溶けているから。
ポンプのヘッド内で結晶化しているとにらみ、ヒートガンでヘッドブロックを加熱（ぉぃ）。
ちゃんと流れ始める。
流路に結晶核がいるとまた詰まるので、ジクロロメタンをさらりと流し、再びインジェクション攻撃。

今日の教訓。
パックドカラムで分取する際、カラムにサンプルがチャージされるまでは流速を落とした方がいい。
「サンプルが全部カラムに入ったかなー」という時間を見計らって、流速をガンガン上げる。
流速が大きいままサンプルを打ち込むと、なぜか分離が下がる*1。

*1:確証はないが、おそらくカラムの内部の金属フィルターの真ん中だけ優先的に溶液が流れてしまうのだろう。