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もう朝です。ねむいよー。

昨日の回折実験は、解析の結果、目的物と違う構造だということが判明。
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結晶構造は未知ではあるものの、予想された二次構造だし、結晶の質が悪くて R が下がりませんでしたので、お蔵入りデータになるでしょう。
回折計の調子がいいので、もう一つデータを収集してしまいます。
小さな分子なので楽勝かと思いきや、結晶をループに炭化水素グリスでくっつけて、-100℃に冷却したらひびが入って粉々になりました。
急激な温度変化が悪いようです。
ガラスファイバーの先を細く伸ばし、これをきれいに切断し（太さ 0.05 mm）、これにエポキシ系接着剤で結晶を載せました。
室温で反射を見ると、ほとんど出てきません。
気長にゆっくりと徐冷し、回折スポットから格子を起こしてみます。
　-80 ℃程度から細かい反射が見えてきます。
一辺の長さが異常に長くて、ラウエ群 2/m、格子長は 103Åという化け物のような格子です。
室温以上ではこの半分の長さなのですが、冷却すると相転移を起こして格子の長さが倍になるようです。
今までは、単斜、単純格子で格子長 50Åちょっとというのを完全に解析したことがあります。
今回は C 格子なので楽ですが、それでも格子長３桁は初めてのチャレンジです。
非水素原子２００オーバー（これもつらかったです）と同じように、かなりの難産になるでしょう。
もうちょっと素直に詰まって欲しいです。超格子かな？

低分子流の解析は単位胞が大きくなると無理が来ます。
そこら辺のところ、よろしくお願いします。
すべての分子が簡単な結晶構造を持ち、すべて直接法で解けて R が10%を切るわけじゃないんですよ。クリスタログラファーにそれを期待しないで。
最近は回折計の進歩で、昔は手も足も出なかった難しい結晶構造も解けるようにはなりましたが、それでも難しいものは際限無く出てきます。

今日は回折計の置いてある部屋に四人もいて、さながらX線講習会っぽくなっています。
講師が無知でごめんなさい。

そんなことをしながら、アンチホルミンのバスを作り、学生と話しながら書き物。

特に名を秘す友人とラーメンを食べました。
二人でダミーオスカーを読んでました。

ちょっと寝たら気分もすっきり。さあ、今日も徹夜でやるぞ！