■

今日も液クロと格闘。
昨日の、ダブルプランジャーの片方が死んでいた現象は解決しました。
ポンプヘッドのチェックバルブにゴミが挟まっていたのが原因でした。
きちんと掃除してやると、液が正しい流量で流れてくれます。
しかし、島津のレコーダーは昨日の分析以来、もう、動かなくなりました。
ＦＤＤがお亡くなりになったようです。
システムが読めないので、うんともすんとも言ってくれません。
しょうがないので、某所から頂いた日立の D-2500 を付けてみました。
あー、久しぶりのご対面かも。昔の彼女に会う気分。
ところが、数年動かしていない D-2500 はベルトが固着して、ピークを書いても原点まで戻ってきません。
分解したり潤滑剤を付けたりして、何とかなだめました。
逆相カラムを二本直列に接続してみましたが、メタノールではまだ分離が不十分のようです。
圧は１００気圧を越しています。
島津のポンプは液漏れが多いので、これ以上圧を上げたくありません。

しばらく分析条件を検討して思ったのですが、直径５ｍｍのカラムは、流量が１ｍｌ／分を超えると分離が悪くなり始めます。
本来なら線速度で考えるべきなのでしょうが、分析カラムはそれ以上のスピードで流さない方がいいようです。

まあ、こんなものでよしとしましょう。
移動相をアセニトにしたほうがいいかな。
→アセニトにしました。
すげーよく分かれました。
アセニト、溶けないけど分析用液クロ用にはいい溶媒です。
アセニトの溶けなさと沸点の高さは大嫌いです。粘度もにおいも。

最終的な分析結果は以下の通りです。

メタノールでは重なってしまってわからなかった四種類の異性体がかっちり分かれてくれます。
カラムは二本直列、ODS です。移動相はアセニト／水 = 98/2、流速は 1.25 ml/min. に設定してあります。
この四種類の異性体を再結晶だけで分けます。
非常に実験者泣かせの実験です。
分かれるのが早いか学生がやる気をなくすのが早いか。
オレは後者に１００ペソ賭けます。
こういう実験は実験者を選びます。
教育を投げてるんじゃなくて、ホントにそうなのです。

台湾の某さん（博士課程）が、社会人Ｄｒ．を取りにやってきました。
中国人ぽすどくは嬉しそうです。
中国語が喋れるからでしょう。
んで、台湾の某さんの家から、中国人ぽすどくの家に、自転車、冷蔵庫、電子レンジ、フードプロセッサー、食器、テレビ諸々をオレの車で運んできました。
くたびれました。
オレんちより中国人ぽすどくんちの方が家電が多いですね。明らかに。
台湾の彼もオレのいる実験室に入ります。いつの間にか大所帯になってしまいましたね。
実験スペースが足らないかもしれません。

今日は、すこし中国人ぽすどくの実験ノートを見ました。
中国語なのでやはりびっくりしました。
化合物名まで中国語で書くのは勘弁して欲しいです。
誰にも読むことができません。
日本語とは言いませんが、せめて英語で書いて欲しいなあと思ってます。