ガラス器具をほとんど破壊しないことを誇りにしていた私ですが、昨日今日は珍しく３つも割ってしまいました。 100ml メスシリンダーを机の上でひっかけて倒して上部破壊（修理可能） 洗い物中にガラス器具をステンレス籠の中に重ねておいといたところ、上か…

（１） ある種の遷移金属触媒を用いた反応で、理由は不明なのですが触媒がねっとりとした粘ちょう物に変化して系外に出てしまい、すぐに失活してしまいます。 で、こわごわとスリ栓を開けて触媒を放り込んだら、火がポン！ 追加すんなよ。おかわりは無しだよ…

どうも実験室がオレフィン臭いのです。 で、ウチの女の子に「ねえ、オレフィン臭がしない？」って聞いたら 「えっ？オヤジ臭ですか？」 って返答でした orz 加齢臭は嫌だな。私からも出ているのかしら。 カメムシの臭いと同じ類の分子らしいよ、というのは以…

WKJY という名の試薬屋にある試薬を頼みました。 100g 瓶で数万円しますから、けっこう高い試薬です。 TK とかの国内在庫がほとんど無かったので、あまり好きではない WK に頼んだのです。 数日して試薬は届いたのですが、ラベルは変色し、埃をかぶって、ガ…

実験室の床に、軽い日用の生理用ナプキンが落ちていました。 「ナプキン落としたの、だあれ？」と聞いても名乗りを上げる方はいらっしゃらないでしょうから、こっそりゴミ箱に捨てました。 それとも実験用なのかな。 さて、ここでアダルトグッズの間違った使…

アルドリッチのパッ缶を開けたら、煙がもわもわ。鼻につんと来る刺激臭。 なんだよこれ、漏れてるじゃん。 Sure seal bottle の蓋は分解物で真っ茶っ茶。しかもシールの上には液がボタボタ。 まじめにやれ。メルクを見習ってくれ。

昨日作ったポリマーの性質が出ない orz 昨日製ポリマーとは名ばかり。

この二日ほど、ものすごく臭い反応をやってます。 微量生成する副生成物がありえないぐらい臭いのです。 で、フラスコを開ける前から絶対に臭いってわかってるんですが、必ずにおいを嗅いじゃうんですよね。 で、強烈にパンチの効いた悪臭にノックアウトされ…

ダメもとでやった反応がやはりダメでした orz ポリメってるくさいです。 一日無駄にしちゃいました。 もう一つは、固液の反応だったのですが、厳密に湿気や酸素を遮断するほどうまく行かなくなるヘンテコな反応でした。 固体表面が酸化されて腐っているぐら…

予期せずに起こる不思議な反応により原料すべてを浪費しました。 基質の立体がものすごく特殊に出る反応みたいで、質量分析してしばらく何ができているのかわからなかったです。 困ったぞ。 この一週間やっている反応は、溶媒のトルエンをほんのわずか塩素化…

新しい希土類磁石のスターラーを購入して、フラスコにやはり新しいオクタゴン攪拌子を入れ、くるくる回して放置しておきました。 しばらくして見てみると、白い粉がいっぱいフラスコに入っています。 「攪拌子が汚れていたのかな」と思いましたが、新品なの…

どうも最近、キムワイプポップアップの最後の一枚を引き抜き、最後だということを認識しつつも補充がだるくて、再度もとの箱に押し込んで戻す方がいるようです。 むか！

Sigma Macro 105mm F2.8 EX/SD14 やっぱり廃棄に困る贈り物です。以前も書きましたが。 最近は、アルドリッチも青い布状の梱包剤を使うようになってきましたね。 話はずれますが、Sigma Macro 105mm は気持ち悪いぐらいシャープです。 ツボにはまると SD14 …

分光分析グレードの無水塩化アルミニウムが必要になり、市販特級のものを昇華精製しようと思いましたが、昇華管のパッキンがどこを探しても見つかりません。 しょうがないんで、「クーゲルでもいいだろ」と考え、クーゲルローア蒸留。 塩化アルミは工業的に…

朝来て実験しようとしたら、デュワー瓶に入っていた液体がいきなり音を立てて噴き出しました。 ？？？ どうやら、金曜日に作ったドライアイス-アセトン浴が、実験を始めたショックで噴き出したもののようです。 ガラス壁のキレイなデュワーで、低温実験用（-…

今日は徹夜な雰囲気濃厚。 しむー。 どうも今作っている化合物には生理活性があるっぽいです。 扱っていると、鼻がむずむずして、くしゃみが出ます。 これはその兆候っぽいです。 似たようなのにホルモン様作用があるって言ってたからな。気をつけよう。 そ…

反応溶媒でエーテルを使ったのですが、試薬を滴下終了後、ずっと自発的な発熱による還流が止まりません。 あれれれれ、おかしいな。塩の出方からして反応は素早いはずなのに・・・ よくわからなくてガスクロでも見てみたんですが、やはり反応はすでに終了し…

学生さんがある反応をやっていたのですが、ちっともうまくいきません。 触媒を使った置換反応で、滴下ロートに置換するもの、置換されるものを仕込んで、これを触媒＋助触媒＋溶媒の中に落としていくんですが、目的とする一置換体だけではなく、２つ入ったも…

反応の後処理をし、濃縮後小さなフラスコに移して、さあ蒸留しようと器具を組んでいたら、フラスコを横に倒して内容物をこぼしました。 敗因はふたをしてなかったのと、新しいコルク台でした。 新しいコルク台は、フラスコに食いついてこないのです。 フラス…

ラボジャッキがことごとく錆付いて動かないので、ネジに金ブラシをかけました。 これって、いつもいつも３年で錆びちゃいます。 特に酸性ガスの出る雰囲気の実験ではなおさらでしょう。 もうちょっとしっかりした造りにして欲しいものです。８０００円もする…

ガラスが溶けた ポリマーを大量に含む反応混合物をクーゲルローアで蒸留して、蒸気圧のある低分子量生成物をかっ飛ばしたのですが、蒸留後の釜がどうしてもきれいになりません。 こういうときはフッ酸だろ、と思い、２％フッ酸に付けておいたら、別の部屋の…

ある合成反応が大変収率よく進行することがわかり、ホクホクしていました。 普通の試薬ではなかなか出来ない反応が、きれいにイクのです。 私、「イカせ上手」と呼ばれることがたまにあります。 で、３ｇですと一晩くるくる回していると、次の日の朝に終わっ…

分子量が１３００もあって、一分子独立構造なのに、「温度因子大きすぎ！」って checkcif で Alert A が山のように出てしまいます。 そりゃさ、分子結晶は分子の重心を中心に熱振動してるんだからさ、しょうがないじゃん。 ぐにゃぐにゃな骨格なのも敗因。 c…

ある人に頼まれて、新規化合物の結晶構造解析をしてみました。 とりあえずさっくり結晶を作り、反射データを取って、さくさく解析。 もうね、瞬時に解けちゃう。トリゴナルだけど出現則は間違えようがないし。 で、およその組成式は聞いていたので鼻歌を歌い…

合成反応を昨日仕掛けて、今日反応混合物の質量分析をしたら、何が出来ているんだかさっぱりわかりません。 あれー。おかしいなあ。 フラグメンテーションパターンの解析には自信があるのに。 半日考えてもよくわからなかったので、溶媒が咬んでいる可能性と…

ある、刺激性の高い試薬を多めに使用し、その後トイレに小用を足しに行ったら、その後一時間ぐらいナニがヒリヒリ。 しょうがないので便器の流水で洗浄し、一時間放置したら解消されました。よかったよかった。 倍ぐらいに腫れちゃったら困りますよね。 先端…

ああ、ジクロロメタンで分液を振れる幸せ♪ 分液はやっぱりジクロロメタンでしょ。 なんてったって、有機層が下に来るんだもん。 こんな楽なことはないのではないかと。 最近はジクロロメタンの扱いがうるさくなったので、あまり出来なくなったけど。 クロホ…

トリフルオロメタンスルホン酸を Norm ject の 20 ml ディスポーザブルプラスチックシリンジで５ｇ取り、テキテキと２０分ぐらいかけて滴下していたら いきなりシリンジの胴が裂けました。 あたりは煙モウモウです。 仕込んだ量がわからなくなっちゃうと困る…

昨日の結晶は、結局私が作ったものを回折実験しました。 溶液を冷やすと結晶が出るんですが、室温に戻すとみんな再度溶解してしまいます。 完全に溶けきる寸前で結晶を拾い上げます。 もう結晶面なんか蝕像でズダボロで、アメーバみたいな形の結晶なんですが…

いままで、どんな学生さんにも負けたことの無い「結晶作り」に負けました。 私が作っても小さなものしか育たないんですが、学生さんが作ると大きくなるんです。 まあ、私はその化合物を扱うのは初めてで、学生さんはもう１年も扱っているので、経験の差とも…